酸值测定注意事项

(1)用酸碱滴定法测定酸度及酸值的影响因素
①使用的乙醇纯度必须符合实验要求,必要时应做提纯处理,以除去酸、醛和其他干扰物。
?、诓舛ㄖ?,要按方法规定正确选择指示液。
?、鄯乐苟趸嫉挠跋?。因在室温下二氧化碳极易溶于乙醇中,抽提溶剂必须煮沸赶走二氧化碳,趁热进行滴定,并且要尽量缩短滴定时间,以减小二氧化碳对测定结果的影响。
?、苡捎谑筒返乃岫群退嶂狄话愣己苄。栌玫谋曜嫉味ㄈ芤毫亢苌?,为了提高准确度,应使用微量滴定管,氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液浓度为0.05mol/L,
?、菁尤说闹甘疽毫坎荒芄唷R蛭舛ㄋ岫群退嶂档闹甘疽憾际侨跛嵝杂谢衔?,本身会消耗碱,并使变色较慢而不易判断终点。如加入量太多,往往会造成较大的误差。
?、拮既放卸系味ㄖ盏闶撬岫群退嶂挡舛ǖ哪训愫凸丶5味ń咏盏闶?,应逐滴加人碱液,或改为半滴滴加,以减少滴定误差。在观察滴定终点时要注意以下两个特征:其一,颜色有明显变化。其二,透明度发生变化,在到达终点时溶液比较透明,未到达终点时溶液比较浑浊。如遇滴定终点呈现不出试验方法上规定的颜色时,允许以抽提剂的颜色开始明显地改变作为滴定终点。
⑦正确摇动锥形瓶。在滴定中,既要使氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液能完全与乙醇层中的酸作用,又不要使试样翻起而影响对终点颜色的观察。
?、嗍筒费丈苌钍?,不适宜用指示剂法侧定酸度或酸值,应改用电位滴定或其他方法确定终点,如GB/T 7304-1987《石油产品和润滑剂中和值测定法(电位滴定法)》等。
?。?)采用电位滴定法时的影响因素和注意事项
①所用试剂的纯度、标准滴定溶液及缓冲液制备应符合要求,以提高试验的准确度。
?、诓AУ缂透使缂ɑ蛞?氯化银电极)要按规定进行清洗,新的、久用的和新装的电极都应测定电极电势(电动势)。
?、鄱允褂霉氖筒肥匝璋垂娑ń写?,以除去大颗粒污染物,使试样具有代表性。
?、芩惺褂霉挠推肥匝牡味ㄖ盏愣家直鹨苑撬嵝曰蚣钚曰撼迦芤旱味ǖ?。
?、菀欢ㄑ细癜匆瞧鞑僮鞴娉探胁舛?使用中注意对玻璃电极球表面的?;?,甘汞电极中的饱和氯化钾异丙醇电解液要及时补加。