有机氯测定仪的测样要求?主要包括样品的前处理、仪器设置和操作步骤等方面,具体内容如下所示:
1.样品前处理
?样品称取?:取适量样品,通常约为2g,置于100ml具塞锥形瓶中?。
?溶剂提取?:使用溶剂如丙酮和二氯甲烷进行超声处理,提取有机氯成分?。
?浓缩?:将提取液浓缩至适量,加入内标液,定容至1ml,混匀后转移至样品瓶中待测?。
2.仪器设置和操作步骤
?仪器选择?:通常使用气相色谱仪(GC)或液相色谱仪(HPLC),具体型号如安捷伦7890A?。
?色谱柱选择?:弹性石英毛细管柱,如SE-54或DB-1701,长度为30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm?。
?检测器?:使用电子捕获检测器(ECD),检测器温度设置为300℃?。
?进样口温度?:设置为230℃?。
?程序升温?:初始温度100℃,每分钟升温10℃至220℃,再每分钟升温8℃至250℃,保持10分钟?。
?进样量?:通常为1μL,采用不分流进样?。
?载气流速?:初始流速0.8 mL/min,逐渐升至1.5mL/min,保持12.75min?。
3.测定步骤
?开机预热?:仪器在使用前应预热30分钟?。
?波长调整?:转动波长旋钮,调整至需要的测试波长,并稳定5分钟后进行测试?。
?设置测试模式?:按动“功能键”切换测试模式,进行调零和测试?。
?测试时间设置?:按动“功能键”切换至时间设置状态,设置所需测试时间(通常为99.9秒)?。
?测试?:将测试样品放入测试池内,按动“调零/测试”键开始测试,仪器自动停止并显示结果,按“打印”键打印测试结果?。
通过以上步骤,可以确保有机氯测定仪的准确性和可靠性。

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