?灰分测定的最佳标准方法?主要包括550℃灼烧法和乙酸镁法,具体内容如下所示:
1.550℃灼烧法
550℃灼烧法是灰分测定的标准方法之一。其操作步骤如下:
?样品处理?:将坩埚用FeCl3蓝墨水编号,然后在500~550℃高温炉内灼烧30~60分钟,直至质量稳定。
?样品测定?:称取2~3克粉碎试样,放入电炉上加热至完全炭化,然后移入高温炉内,在500~550℃下灼烧2~3小时,
期间调换坩埚位置1~2次,直至黑点全部消失,变成灰白色。取出冷却至室温,称量,再烧30分钟至质量恒定。
?结果计算?:根据坩埚和灰分的质量计算灰分含量?。
2.乙酸镁法
乙酸镁法是在550℃灼烧法的基础上,添加了乙酸镁和乙醇溶液,并将灰化温度提高到850℃,从而缩短灰化时间。其操作
步骤如下:
?样品处理?:与550℃灼烧法相同,但温度提高到850℃。
?样品测定?:在850℃下灼烧,加入乙酸镁和乙醇溶液,加速灰化过程?。
3.操作注意事项
?温度控制?:温度过低会导致灰化不完全,过高则可能损失某些元素,如钠、氯、钾、硫、磷等。理想的温度为500~550℃?。
?炭化和灰化?:炭化的终点为不再冒烟,灰化的终点为无黑色碳粒并达到恒质?。
?溶剂使用?:可以加入硝酸、过氧化氢等溶剂来加速氧化过程,这些溶剂在高温下会分解成气体,不影响测定结果?。
?冷却和称量?:灰分极易吸水,冷却及称量时应盖严坩埚盖,并尽快完成称量?。

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