泰州市姜堰分析仪器厂
30+年秉承“人为本、质为先、诚待人、效为魂”
有机氯测定仪的检测精度与可靠性，核心取决于样品特性是否与仪器检测原理及配套标准规范相匹配。无论是采用微库仑法对原油进行检测，
还是通过气相色谱-质谱法对食品残留进行筛查，样品均须满足物理适配、干扰可控、状态稳定等基础条件。本文结合HJ 900-2017《环境空
气 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》、SY/T 7329-2016《油田化学剂 有机氯含量的测定 微库仑法》等主流标准，从七大核心维度详细
阐述样品特性要求。
一、样品物理状态及进样适配要求
有机氯测定仪可适配气体、液体、固体三类样品，针对不同物理状态，须配备专用进样装置并进行针对性预处理，以确保样品能高效进入检测
系统，顺利完成反应或分离。
?气体样品：须保持稳定气态，不得含有肉眼可见颗粒杂质（以防止堵塞进样管路），压力应控制在0.1-0.2MPa的仪器适配范围。以环境空气
样品为例，需采用大流量采样器（采样流量225-800L/min）采集至滤膜和聚氨酯泡沫（PUF）吸附材料，经乙醚-正己烷混合溶剂提取、浓缩
后再进样检测；若采用直接进样方式，须严格避免冷凝水析出而影响检测结果。
?液体样品：涵盖原油、萃取液等品类，须确保无沉淀、无乳化现象，对于油田化学剂等含表面活性剂的样品，应先进行破乳处理；同时，黏度
需适配进样系统，高黏度样品可通过稀释或加热方式降低黏度以适配进样需求。原油样品须经脱水（含水率≤5%）、蒸馏、碱洗等预处理步骤，
进样体积需结合实际浓度精准调整（例如有机氯含量>25μg/g时，进样体积控制为5.0μL）。
?固体样品：须具备良好的分散性，无结块现象，土壤等样品需经研磨后过60目筛，固体油田化学剂等则需用有机溶剂溶解，再通过索氏提取、
微波辅助萃取等技术转化为液体萃取液。其中，PUF吸附剂需经16小时索氏提取净化处理，确?？瞻字捣弦螅苊庖胛廴?。
二、样品纯度及干扰物控制要求
样品中的杂质会直接干扰检测系统的信号响应，在低浓度残留检测场景中，该影响尤为显著。因此，需通过针对性净化处理和空白控制降低干扰，
不同基质样品应采用差异化方案。
?基质干扰净化：环境空气萃取液需经浓硫酸振摇净化至硫酸层呈无色，以有效去除不饱和烃类干扰物；食用植物油样品采用C18填料或弗罗里硅
柱净化，去除油脂基质干扰；农药废水通过凝胶渗透色谱（GPC）去除大分子杂质。针对油田化学剂中的硫化物，需采用1mol/L KOH溶液碱洗
去除，避免其与有机氯竞争反应位点。
?空白值强制要求：每批样品须同步开展现场空白和实验室空白检测，空白值须低于方法检出限（例如环境空气有机氯检测空白值需≤0.03-0.07ng/m3）。
实验所用溶剂应为农残级或色谱纯级别，实验容器需经400℃烘烤或溶剂浸泡处理，从源头上杜绝空白污染。
?特定干扰限制：氟、溴等卤素化合物会干扰电子捕获检测器（ECD）的响应信号，需通过色谱柱程序升温优化分离（如采用50℃起步、梯度升温
至280℃的程序）；样品中的硫、氮化合物会降低氯转化率，须通过预处理彻底去除。
三、样品水分含量严格限制
水分对检测体系稳定性具有显著破坏作用，在微库仑法检测中，会影响电解液稳定性；在气相色谱/质谱法检测中，则会缩短色谱柱寿命并影响分离
效果。不同检测方法对水分含量均有明确限量，须实施针对性除水措施。
?微库仑法检测：水分会稀释电解液、降低银离子浓度，导致电解电量测量出现偏差。原油、油田化学剂等样品须脱水至含水率≤5%，仪器可配备单
向阀脱水装置辅助除水；对于含游离水的样品，应先通过离心分离取上清液后再进行检测。
?气相色谱/质谱法：水分易导致色谱峰展宽、保留时间漂移，影响分离效率。土壤萃取液需经400℃烘烤4小时的无水硫酸钠干燥除水；食品提取液
通过氮吹浓缩去除水分，浓缩温度须控制在45℃以下，避免目标物因高温挥发损失。
四、样品浓度适配测量范围
各类有机氯测定仪均有固定的线性响应区间，样品浓度须精准处于该区间内，当浓度过高或过低时，需通过预处理进行调整，以保障定量结果的准确
性与可靠性。
?浓度范围匹配：常规微库仑法仪器测量范围为0.2mg/L-10000mg/L，可扩展至百分含量水平；油田化学剂专用测定仪覆盖0.1ppm-10000ppm；食
品有机氯残留检测仪器测定下限低至5μg/kg，茶叶等农产品快速检测仪器测量范围为0.0-40.0mg/kg。需根据样品浓度选择适配仪器开展检测工作。
?浓度调整方法：低浓度样品（如环境空气）需通过大体积采样（采集体积≥350m3）实现目标物的富集；高浓度样品（如原油）需用空白溶剂梯度稀
释，稀释倍数须精准记录，确保稀释后浓度处于标准曲线线性区间内（标准曲线相关系数需≥0.995）。
五、样品均匀性与代表性要求
样品的均匀性直接影响检测结果的重复性，而代表性则是确保检测结果能够真实反映整体样品特性的关键前提，须通过规范取样和科学预处理实施双
重保障措施。
?均匀性控制：液体样品需经搅拌或超声处理，防止目标物发生分层；固体样品研磨过筛后采用四分法缩分，确保取样均匀性；乳化样品须彻底破乳，
保证有机氯在萃取溶剂中均匀分布。在重复性验证中，低浓度样品（0.1-1.0mg/L）相对标准偏差（Cv）需≤±0.1mg/L，中浓度样品（1.0-10mg/L）
Cv≤10%，高浓度样品（>10mg/L）Cv≤5%。
?代表性取样：环境空气取样须详细记录气象条件参数，采样前后需校准流量；土壤样品采用多点混合取样方式；原油需从油罐不同深度采集混合样；
农产品需按GB 2763《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》要求进行随机抽样，覆盖不同部位以确保代表性。
六、样品稳定性及处理时效要求
有机氯化合物整体具有较强稳定性，但部分异构体（如DDT、异狄氏剂）易发生降解反应，须严格控制储存条件和处理时效，防止目标物损失而影响
检测结果。
?储存条件：固体样品及萃取液须在避光、0-4℃冷藏条件下储存；环境空气采样后的滤膜和PUF需密封后进行冷藏运输；土壤样品须在-20℃冷冻保存，
以抑制微生物活动引发的目标物降解。
?处理时效：萃取液浓缩后须立即进样检测；原油脱水后4小时内完成检测工作；环境空气样品采集后24小时内完成提取操作；检测全程须监控异狄氏
剂和4,4′-DDT等易降解组分的降解情况，确保降解量不超过20%。
七、典型应用场景特殊要求
不同应用领域的样品，因基质组成存在显著差异，须满足对应领域的专属标准规范要求，核心应用场景的特殊要求如下：
?石油化工领域：执行SY/T 7329-2016《油田化学剂 有机氯含量的测定 微库仑法》标准，原油需重点控制硫含量和黏度，经蒸馏、碱洗等预处理去除
干扰；油田化学剂须先破乳、溶解，确保进样均匀性。
?环境监测领域：遵循HJ 900-2017《环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》标准，空气样品需通过大体积采样实现目标物富集，土壤样品需
强化净化除杂流程，空白值须严格控制在方法检出限以内。
?食品领域：符合GB 2763《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》及GB 23200.113《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢
物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》等标准要求，采用食品级溶剂提取，通过固相萃取去除油脂干扰，定量限须符合相应限值规定（如蔬菜中DDT
限量≤16μg/kg）。
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